傅里葉變換紅外光譜儀的掃描速度比色散型儀器快數(shù)百倍,而且在任何測(cè)量時(shí)間內(nèi)都能獲得輻射源的所有頻率的全部信息,即所謂的“多路傳輸”。這一優(yōu)點(diǎn)使它特別適合氣相色譜高壓液相色譜聯(lián)機(jī)使用,也可用于快速化學(xué)反應(yīng)過程的跟蹤及化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等等。對(duì)于穩(wěn)定的樣品,在一次測(cè)量中一般采用多次掃描、累加求平均法得干涉圖,這就改善了信噪比。
通常可以覆蓋從近紅外到遠(yuǎn)紅外的較寬波長范圍,能提供更多關(guān)于樣品的信息,適用于多種類型樣品的分析,無論是有機(jī)物、無機(jī)物還是高分子材料等,都能在該光譜范圍內(nèi)找到特征吸收峰,為全面了解樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)提供豐富數(shù)據(jù);由于采用了干涉型測(cè)量方式和傅里葉變換數(shù)據(jù)處理,儀器對(duì)環(huán)境因素(如溫度、濕度等)的變化相對(duì)不敏感,具有較高的測(cè)量穩(wěn)定性和重復(fù)性,保證了在不同條件下測(cè)量結(jié)果的可靠性和可比性。
傅里葉變換紅外光譜儀的測(cè)定步驟:
1.儀器準(zhǔn)備:
-檢查儀器電源及連接線是否正常,確保光源和探測(cè)器處于正確位置,光學(xué)系統(tǒng)對(duì)準(zhǔn)。
-校準(zhǔn)波數(shù)刻度(如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知特征峰),調(diào)整參考峰和背景光譜,確保信號(hào)準(zhǔn)確性。
2.樣品制備:
-固體樣品:需研磨成細(xì)粉(粒度小于紅外波長),避免吸水或受潮。常用溴化鉀(KBr)壓片法,KBr需光學(xué)試劑級(jí)并充分干燥(120℃烘4小時(shí)以上)。
-液體樣品:直接滴在紅外窗口(如CaF2、BaF2)上,或使用液體池,注意避免氣泡和雜質(zhì)。
-氣體樣品:使用專用氣體池,確保密封性。
3.樣品測(cè)試:
-將樣品放入樣品室,輕開輕關(guān)樣品室,避免呼氣影響背景。
-選擇掃描范圍和掃描次數(shù)(建議多次掃描取平均值),開始采集光譜。
4.數(shù)據(jù)采集與處理:
-扣除背景光譜(如空氣或空白KBr片),分析樣品光譜的特征吸收峰。
-進(jìn)行數(shù)據(jù)處理(如基線校正、平滑處理),并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對(duì)以定性分析。